DL 420-1991 电气绝缘液体的折射率和比色散试验方法

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2004-6-14

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中华人民共和国电力行业标准,DL 420-91,电气绝缘液体的折射率和比色散,试验方法,中华人民共和国能源部1991-10-04批准 1992-04-01实施,本方法适用于透明及浅色电气绝缘液体的折射率及比色散的测定,1 方法概要,折射率为一定波长的光从空气中射向被测物时,入射角的正弦除以折射角的正 弦。本方法中所用阿贝折光仪是利用测定折射角为90°时的入射角(这时称临界角) 来测定折射率的,比色散为规定温度下,样品对两种不同波长光的折射率的差(此差称为折射色 散)除以该温度下样品的相对密度。为表示上的方便,将比值乘以104表示。本方法 中折射色散是根据阿贝折光仪测得的折射率(nD)和Z值查表计算求得的,2 引用标准,GB 1885 石油计量换算表,SY-5-1 密度测定法,YS 3301 石油密度计技术条件,3 仪器,3.1 阿贝(Abbe)折光仪:测量范围1.3~1.7,最小分度0.001。借助恒温水浴可在 10~50℃内恒温测定,3.2 恒温水浴:应带有循环泵,能将一定温度的水连续供给折光仪的棱镜保温套, 使棱镜保持在所需温度,温控精确度±0.1℃,3.3 光源;明亮的漫射自然光或日光灯,3.4 密度计:符合SY 3301规定,密度计最小分度为0.0005,4 试剂与材料,4.1 蒸馏水:(或除盐水)电导率小于5μS/cm(25℃),4.2 石油醚:沸点范围60~90℃,分析纯,4.3 镜头纸,4.4 定性滤纸,4.5 脱脂棉,4.6 乳胶管,5 准备工作,5.1 试油中若含有水分或其他机械杂质,要用干燥的滤纸除去水分和杂质,5.2 用乳胶管将恒温水浴的出入口与折光仪接通,使棱镜温度恒定在25±0.1℃ 内,5.3 调校折光仪,应定期按以下步骤进行校验:,5.3.1 按试验步骤中6.1条清洗仪器,5.3.2 用干净的圆头玻璃棒蘸取蒸馏水(或除盐水)1~2滴,滴到进光棱镜磨砂面中 央,闭合两棱镜,用棱镜锁紧杆将两镜锁严。等待数分钟使蒸馏水温度恒定,也可用仪器提供的标准玻璃块或标准试剂进行校验,5.3.3 调整反光镜使镜筒内视野明亮,5.3.4 旋转棱镜转动旋钮,使读数镜内读数与相应温度下水的折射率值相同。不同 温度下水的折射率数据见附录A。观察望远镜内明暗分界线是否通过十字线交点, 若有偏差则按使用说明书调整示值调节螺丝,使其与十字线交点相交(在以后的测 定中此螺丝不允许再动)。如望远镜内有彩色条纹出现,调节补偿器旋钮,使颜色 消失,6 试验步骤,6.1 按仪器使用说明书擦净两棱镜表面。如没有特殊说明,可用蘸有石油醚的脱脂 棉轻轻擦拭两棱镜表面及周围的金属框,除去其上的油渍及尘埃等。为缩短溶剂蒸 发时间,可用镜头纸擦去抛光镜面上的多余溶剂,使镜面上不留有痕迹。每次测量 前都要如此清洗,6.2 待溶剂彻底蒸发后,用圆头玻璃棒蘸取1~2滴试油滴到进光棱镜磨砂面中 央,注意不要在液膜中产生气泡,闭合两棱镜。等待数分钟使试油温度恒定到试验 温度,6.3 旋转棱镜转动旋钮,使望远镜内明暗分界线与十字线交点相交,同时转动补偿 器旋钮使明暗分界线清晰,无彩色条纹。在读数镜内读出折射率nD,精确到小数 点后第四位,6.4 按某一方向转动补偿器旋钮,直到望远镜内彩色条纹完全消失。准确读出补偿 器刻度盘上的读数Z值。精确到小数点后第一位,如此重复读出三次Z值。按相反 方向转动旋钮,再读出三次Z值。取六个Z值的平均值做为Z值的测定结果,6.5 按YS-5-1测出试油的密度,精确到小数点后第四位。根据GB 1885算出25℃ 时试油的密度,7 计算与报告,7.1 计算,7.1.1 用测得的折射率nD和Z值,根据阿贝折光仪器所提供的色散表1)和公式计 算出折射色散(nF-nC),注:1)不同光学参数的折光仪,其色散表不同,7.1.2 按下列公式计算出比色散S:,,注:相对密度与密度在数值上几乎相同,d254可用25℃时试油的密度值代入,式中 S--比色散;,nF-nC--折射色散;,d254--25℃时试油的相对密度,比色散值修约成整数表示,7.2 结果报告,7.2.1 取两次试验结果的算术平均值作为试油的折射率或比色散,7.2.2 报告折射率精确到小数点后第四位;比色散值修约成整数表示,7.2.3 注明试验温度,8 精确度,对同一试油重复测定两次的差值不应大于下列数值:,重复性 再现性,折射率(n25D) 2×10-4 17×10-4,比色散(S) 4 13,附 录 A,不同温度下水的折射率(nD),(补充件),________________________,附加说明:,本标准由能源部电厂化学专业标准化技术委员会提出,本标准由能源部西安热工研究所技术归口,本标准由东北电力试验研究院起草,本标准主要起草人孙毓润、卢勇,本标准参照采用日本JISC2101-82《折光率和比色散的测定》和美国ASTMD 1807-84《烃类液体折射率和比色散的测定方法》……

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